實驗
1、主要原(yuán)材料(liào)
二酐:3,3´4,4´-聯苯四甲酸(suān)二酐(s-BPDA)(純度為9% 9%),幹操處理後使用:二胺:對苯二胺(PDA)(純度(dù)為99.5%),4,4´-二氨基二苯醚(ODA)(純度為99.5%)、 2-(4-氨基苯(běn)基)-5-氨(ān)基苯並噁唑(DAPBO)(純度為98%),幹燥處理(lǐ)後使用;溶劑(jì):二甲基乙酰胺(DMAc),蒸餾處理後使用。
2、實驗步驟
(1)合成樹脂
稱取一定量的二胺單體,將其全部溶解在一定量的DMAc溶劑中,再將相應量的s-BPDA二酐單(dān)體分多次(cì)緩慢地加人到(dào)上述溶液中(zhōng),每次加(jiā)料(liào)完成後均反應1 h,最終得到s-BPDA/ODA/PDA/DAPBO型聚酰胺酸(PAA)樹脂。
(2)製備PI薄膜
將上述PAA樹脂進行真空消泡處理,利用(yòng)數控塗布機在(zài)玻璃板上進行(háng)鋪膜,隨後將具有(yǒu)一-定厚度的PAA液膜連同玻璃板一起(qǐ)放人烘箱進行高溫亞胺化,烘箱階段性(xìng)升溫程序為60 °C/1 h+100 "C/0.5h+150 °C/1 h+200 °C/1 h+250°C/1 h +300°C/0.5 h+380°C/0.5h,升溫完成後自然降溫,待烘箱溫度降至常溫後,取出(chū)玻璃板置於開水中浸泡片刻,將PI薄膜從玻璃板上完整剝離,晾幹即可(kě)。
基於聯苯(běn)型s-BPDA/ODA/PDA三(sān)元(yuán)體係,引入DAPBO二胺單體,以二胺單體摩爾比為變量,製備了5個配方的PAA樹脂,其中P7O3與DAPBO的摩爾比分別為10:0、8:2、4:6、1:9、0: 10,相應的PI薄膜(mó)分別命名為PI-10-0、P1-8-2、PI-4-6、PI-1-9、PI-0-10。